改編案例演繹

  一種氧化鋁拜耳法種分母液結晶釩渣制備釩電解液的方法，步驟如下：

1）將拜耳法種分母液結晶釩渣溶解在稀硫中，調節(jié)pH為0~5，按照理論反應量的1.1~3倍加入一還原劑，在25~99 ℃下反應0.5~5 h，得到V(IV)溶液，向上述V(IV)溶液加入pH調節(jié)劑調節(jié)pH為-1~5，并按照理論反應量的3~9倍分3~5次逐步加入硫化鈉，在25~99 ℃反應0.5~2 h，將V(IV)溶液中的砷以沉淀形式脫除，得到除砷V(IV)溶液，調節(jié)pH為5~14，過濾得VO(OH)2固體。

2）將上述VO(OH)2固體與理論反應量1.2~5倍的過氧化氫混合，溶解在堿液中，調節(jié)pH為7~14，在25-99 ℃下反應0.5-2 h，得到五價釩酸鹽溶液。以0.1~5 ℃/min的速率將所述釩酸鹽溶液降溫至0~25 ℃，降溫期間以20~200 r/min的速率攪拌溶液，降溫后過濾得到釩酸鹽晶體，濾液返回氧化堿浸步驟調節(jié)溶液pH。以上述釩酸鹽晶體為原料重復堿溶-結晶步驟1~3次以進一步去除砷、磷、鋁、硅等雜質，得到純度大于99.9%的高純釩酸鹽晶體，其中砷、磷、鋁、硅等雜質含量均低于0.02 wt%；

3）用硫將上述高純釩酸鹽晶體溶解，調節(jié)pH為0~5，按照理論反應量的1.1~3倍加入第二還原劑，在25~99 ℃下反應0.5~5 h，調節(jié)pH為-1~5，再次按照理論反應量的3~9倍分3~5次逐步加入硫化鈉，在25~99 ℃反應0.5~2 h，過濾得到除砷后液，砷含量低于10 ppm。向除砷后液加入堿液至pH為5~14，過濾得到VO(OH)2，用pH為5~7的稀硫溶液洗滌1~3次，再用純水洗滌2~3次，濾液及洗液返回溶解高純釩酸鹽晶體。用4~6 mol/L的硫溶解洗滌后的VO(OH)2，配制1.6~3.5 mol/L的硫氧釩電解液，所述電解液符合GB/T 37204-2018對4價釩電解液一級品的要求。

  技術交底中還記載了本發(fā)明需要解決的技術問題如下：降低生產成本和試劑污染、提高釩電解液的純度。同時還提供了相應的實驗數據。

  筆者對上述方案的清晰度進行了分析發(fā)現，上述方案中存在“一還原劑”和“第二還原劑”，顯然基于該術語本領域技術人員無法知曉何為一還原劑，何為第二還原劑，進而無法清楚地界定該方案的范圍，基于此，對上述方案中的“一還原劑”和“第二還原劑”進行了補充定義“硫化鈉、硫單質、二氧化硫、亞硫鹽、草酸、草酸鹽、葡萄糖、果糖、蔗糖、甲酸中的一種以上”，此處，雖然一、二還原劑均為相同種類下的一種以上構成，但是在本發(fā)明中一還原劑和第二還原劑并不需要完全相同，例如一還原劑可以選擇為硫化鈉、第二還原劑選擇為蔗糖，因此基于保護范圍的考慮，在對獨立權利要求進行提煉時對上述兩處還原劑進行了分別定義。

  其次，筆者基于專利法的上述規(guī)定對該份交底書的技術問題進行拆解可行性判斷，具體而言，根據交底書的記載，針對降低成本問題，采用低成本的“拜耳法種分母液結晶釩渣”作為原料實現；針對降低試劑污染，采用“無氨氮廢水、有機污染物生成的試劑”實現，針對釩電解液的純度，采用“沉淀-結晶-沉淀三段協(xié)同”實現。

 通過上述分解可知，本發(fā)明試劑污染與低成本、高純度之間并不存在顯著的關聯(lián)性，但是低成本和高純度之間存在著高度關聯(lián)，這是因為“沉淀-結晶-沉淀三段協(xié)同”法的實現基礎是“拜耳法種分母液結晶釩渣”作為原料，由此可對所解決的技術問題進行分層構造，依次為：降低成本提高純度→降低試劑污染。

 基于分層構造的技術問題，結合上述交底材料的技術方案進行必要技術特征的提煉，顯然，該部分必要技術特征僅需為解決基礎核心問題“降低成本、提高純度”即可。

 具體提煉思路如下：

 針對步驟1），“沉淀”步驟中，原料、試劑、含量、pH值、溫度、反應時間均為解決上述問題不可或缺的參數條件，在權利要求中需要體現，而試劑的具體選擇（例如硫化鈉作為除砷沉淀劑）和加入方式（例如3-5次）滿足其能夠具備相應作用即可，從保護范圍的角度考量需要對本部分特征做適當地擴展或者修改。基于此，經提煉后的步驟1）具體為“將拜耳法種分母液結晶釩渣溶解在稀硫中，調節(jié)pH為0~5，按照理論反應量的1.1~3倍加入一還原劑，在25~99 ℃下反應0.5~5 h，得到V(IV)溶液，向上述V(IV)溶液加入pH調節(jié)劑調節(jié)pH為-1~5，并按照理論反應量的3~9倍分3~5多次逐步加入硫化鈉除砷沉淀劑，在25~99 ℃反應0.5~2 h，將V(IV)溶液中的砷以沉淀形式脫除，得到除砷V(IV)溶液，調節(jié)pH為5~14，過濾得VO(OH)2固體，其中，所述一還原劑包括硫化鈉、硫單質、二氧化硫、亞硫鹽、草酸、草酸鹽、葡萄糖、果糖、蔗糖、甲酸中的一種以上”

 基于相同的提煉思路對步驟2）--“結晶”和步驟3）--“沉淀”進行了提煉，進而獲得了兼顧保護范圍大化和權利要求合法化的獨立權利要求1，具體如下：

 一種氧化鋁拜耳法種分母液結晶釩渣制備釩電解液的方法，步驟如下：

1）將拜耳法種分母液結晶釩渣溶解在稀硫中，調節(jié)pH為0~5，按照理論反應量的1.1~3倍加入一還原劑，在25~99 ℃下反應0.5~5 h，得到V(IV)溶液，向上述V(IV)溶液加入pH調節(jié)劑調節(jié)pH為-1~5，并按照理論反應量的3~9倍分3~5多次逐步加入硫化鈉除砷沉淀劑，在25~99 ℃反應0.5~2 h，將V(IV)溶液中的砷以沉淀形式脫除，得到除砷V(IV)溶液，調節(jié)pH為5~14，過濾得VO(OH)2固體，其中，所述一還原劑包括硫化鈉、硫單質、二氧化硫、亞硫鹽、草酸、草酸鹽、葡萄糖、果糖、蔗糖、甲酸中的一種以上；

2）將上述VO(OH)2固體與理論反應量1.2~5倍的過氧化氫氧化劑混合，溶解在堿液中，調節(jié)pH為7~14，在25-99 ℃下反應0.5-2 h，得到五價釩酸鹽溶液，以0.1~5 ℃/min的速率將所述釩酸鹽溶液降溫至0~25 ℃，降溫期間以20~200 r/min的速率攪拌溶液，降溫后過濾得到釩酸鹽晶體，濾液返回氧化堿浸步驟調節(jié)溶液pH。以上述釩酸鹽晶體為原料重復堿溶-結晶步驟1~3次以上以進一步去除砷、磷、鋁、硅等雜質，得到純度大于99.9%的高純釩酸鹽晶體，其中砷、磷、鋁、硅等雜質含量均低于0.02 wt%；

3）用硫將上述高純釩酸鹽晶體溶解，調節(jié)pH為0~5，按照理論反應量的1.1~3倍加入第二還原劑，在25~99 ℃下反應0.5~5 h，調節(jié)pH為-1~5，再次按照理論反應量的3~9倍分3~5多次逐步加入硫化鈉除砷沉淀劑，在25~99 ℃反應0.5~2 h，過濾得到除砷后液，砷含量低于10 ppm，向除砷后液加入堿液至調節(jié)pH為5~14，過濾得到VO(OH)2，用pH為5~7的稀硫溶液洗滌1~3次，再用和純水洗滌2~3次，濾液及洗液返回溶解高純釩酸鹽晶體。用4~6 mol/L的硫溶解洗滌后的VO(OH)2，配制1.6~3.5 mol/L的得到硫氧釩電解液，所述電解液符合GB/T 37204-2018對4價釩電解液一級品的要求其中，所述第二還原劑包括硫化鈉、硫單質、二氧化硫、亞硫鹽、草酸、草酸鹽、葡萄糖、果糖、蔗糖、甲酸中的一種以上。

而對于解決“降低試劑污染”對應的技術特征，例如酸液、堿液、除砷沉淀劑、氧化劑的具體類型則納入從屬權利要求中。

來源：至心隨筆  免責聲明：版權歸原創(chuàng)所有僅供學習參考之用，禁止用于商業(yè)用途，部分文章推送時未能及時與原作者取得聯(lián)系，若來源標錯誤侵犯到您的權益煩請告知我們將立即刪除。