如何排除液相色譜儀高壓泵中的氣泡
????在進行液相色譜儀分析實驗時,流動相再進入儀器之前,必須使用超聲波清洗機進行簡單的除氣泡處理,以防對泵造成損害,對檢測結(jié)果造成干擾。若在檢測過程中發(fā)現(xiàn)液相色譜儀恒流泵里有氣泡,須及時進行排除,排除高壓液相色譜儀泵中氣泡的方法如下。
(1)首先,檢查流動相儲液瓶中的溶劑過濾頭是否阻塞。具體做法:將輸入三通器上的溶劑塑料連接管的卸下,將流動相儲液瓶置于高位,利用壓差使溶液流出。如果溶劑流的很順暢,說明溶劑過濾頭是好的。如果是一滴一滴的流出,則說明過濾頭阻塞,需要超聲清洗,復(fù)原。
(2)用堵頭將儀器的高壓液流輸出口封住(將色譜柱連在管路上),可避免在抽液時將空氣抽入管路內(nèi)。將儀器所配的注射器及塑料連接管插到放空閥的導(dǎo)管上,逆時針旋開放空閥旋鈕,抽液5-10mL,將泵的流速設(shè)定在每分鐘一毫升的流速。啟動泵,觀察塑料連接管的流動溶液是否還有氣泡。如沒有氣泡說明從過濾頭到放空閥這一段已將氣泡排除。
(3)將泵關(guān)閉,將堵頭從儀器的高壓液流輸出口去掉(將色譜柱從管路上卸掉)使輸出口放空。順時針關(guān)閉放空閥旋鈕,將泵的流速設(shè)定在3-5mL的流速,將泵內(nèi)的阻尼器和壓力傳感器的氣泡趕出,流出溶液10-15mL將泵關(guān)閉。連接上色譜柱,將流速設(shè)定在每分鐘一毫升,啟動泵,觀察壓力及壓力脈動。
(4)用水和異丙醇(甲醇)交替沖洗泵的內(nèi)腔,使吸附在內(nèi)墻壁上的氣泡趕出。
(5)應(yīng)用快速降壓法趕出氣泡:用小堵頭將泵的流動相輸出口堵上,將流速設(shè)定在1毫升/分,將柱前壓力升至20Mpa左右,將排空閥快速打開,重復(fù)2~3即可。
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