液相色譜儀進樣器使用注意事項
????進樣器是在色譜儀分析系統(tǒng)中,能定量地將分析樣品送入色譜柱的裝置。進樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證中心進樣,進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。液相色譜儀進樣器按照進樣方式的不同,可分為三種:分別是隔膜式進樣、注射器停流進樣和六通閥進樣。
????隔膜進樣是指用微量注射器將樣品注入與色譜柱相連的進樣頭內(nèi),可把樣品直接送到柱頭填充床的中心,死體積幾乎等于零,可以獲得**的柱效,且價格便宜,操作方便。但不能在高壓下使用(如10MPA以上),此外隔膜容易吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng),使進樣重復(fù)性只能達(dá)到1~2%,常規(guī)分析使用受到限制。???
????注射器停流進樣。可避免在高壓下進樣。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新啟動時往往會出現(xiàn)“鬼峰”;另一缺點是保留時間不準(zhǔn)。在以峰的始末信號控制餾分收集的制備色譜中,效果較好。????
????六通閥進樣。六通閥是HPLC分析最常用進樣器,其關(guān)鍵部件由圓形密封墊子(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。由于閥接頭和連接管死體積在存在,柱效率低于隔膜進樣,但耐高壓,進樣量準(zhǔn)確,重復(fù)性好,操作方便。
????在使用液相色譜儀進樣器的過程中須注意事項以下:
????1.安裝時六通閥的5、6出口要與注射器在同一水平線上,以防止虹吸現(xiàn)象的發(fā)生,導(dǎo)致進樣量的重復(fù)性變異;
????2.進樣量的多少要根據(jù)定量管的LOOP體積決定;
????3.當(dāng)樣品量少時:進樣體積由注射器的進樣體積決定,但**進樣體積要小于1/2loop體積;
????4.當(dāng)樣品量較多時:進樣體積由定量管的體積決定,為保證樣品完全把定量管的流動相置換干凈,需注射5—6倍的LOOP體積;
????5.要使用專用的液相注射器進樣,**不可以用氣相的注射器。
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