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氣相色譜儀火焰光度檢測(cè)器(FPD)工作原理
火焰光度檢測(cè)器(flame?photometric?detector,FPD)是氣相色譜儀用的一種對(duì)檢測(cè)含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測(cè)器。試樣在富氫火焰燃燒時(shí),含磷有機(jī)化合物主要是以HPO碎片的形式發(fā)射出波長為526nm的光,含硫化合物則以S2分子的形式發(fā)射出波長為394nm的特征光。光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)微電流放大紀(jì)錄下來。此類檢測(cè)器的靈敏度可達(dá)幾十到幾百庫侖/克,最小檢測(cè)量可達(dá)10-11克。同時(shí),這種檢測(cè)器對(duì)有機(jī)磷、有機(jī)硫的響應(yīng)值與碳?xì)浠衔锏捻憫?yīng)值之比可達(dá)104,因此可排除大量溶劑峰及烴類的干擾,非常有利于痕量磷、硫的分析,是檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥和含硫污染物的工具。
氣相色譜儀FPD的組成主要分為兩個(gè)部分:火焰發(fā)光和光、電信號(hào)系統(tǒng)。
????火焰發(fā)光部分由燃燒器和發(fā)光室組成,各氣體流路和噴嘴等構(gòu)成燃燒器,又稱燃燒頭。通用型噴嘴由內(nèi)孔和環(huán)形的外孔組成。氣相色譜柱流出物和空氣混合后進(jìn)入中心孔,過量氫從四周環(huán)形孔流出。這就形成了一個(gè)較大的擴(kuò)散富氫火焰、烴類和硫、磷確化合物在火焰中分解,并產(chǎn)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),發(fā)出特征光。硫、磷在火焰上部擴(kuò)散富氫焰中發(fā)光,烴類主要在火焰底部的富氧焰中發(fā)光,故在火焰底部加一不透明的遮光罩擋住烴類光,可提高氣相色譜儀FPD的選擇性。為了減小發(fā)光室的體積,可在噴嘴上方安一玻璃或石英管,以降低檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間常數(shù)。
????光、電信號(hào)部分,為了避免發(fā)光中產(chǎn)生的大量水蒸氣,燃燒產(chǎn)物和高溫對(duì)光、電系統(tǒng)的影響,用石英窗和散熱片將發(fā)光室和光電系統(tǒng)隔開。
????含磷或硫的有機(jī)化合物在富氫火焰中燃燒時(shí),硫、磷被激發(fā)而發(fā)射出特征波長的光譜。這兩種特征光的光強(qiáng)度與被測(cè)組份的含量均成正比,這正是氣相色譜儀FPD的定量基礎(chǔ)。特征光經(jīng)濾光片濾光,再由光電倍增管進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換后,產(chǎn)生相應(yīng)的光電流。經(jīng)放大器放大后由記錄系統(tǒng)記錄下相應(yīng)的氣象色譜圖。
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