氣相色譜儀電子俘獲檢測器檢測條件的選擇標準

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????電子俘獲檢測器是在氣相色譜儀中對分離樣品進行定性定量分析的儀器，檢測器在氣相色譜儀分析試驗中的作用尤為重要，因此，在使用過程中須嚴格控制好各環節的標準。影響ECD線性的因素主要是載氣的選擇和溫度的控制。

????載氣的選擇應該考慮到的三大因素：載氣的種類、載氣的純度、載氣的流速。

????氣相色譜儀電子俘獲檢測器進行色譜分析時，?N2、Ar、He、H2均可作為ECD的載氣，其中氮氣是最為常用的載氣。因為N2不僅價格低廉，靈敏度高，而且與其他類型氣相色譜儀檢測器配合度高，是較佳的載氣選擇。

????載氣純度直接影響ECD的基流或基頻。為保證ECD池的潔凈，降低雜質俘獲池中的自由電子，使用過程中必須保持整個系統的潔凈，要求系統氣密性好，一般要求載氣純度在99.999%以上，還要外加凈化器，以除去殘留的氧和水。氧具有強烈的吸電子性，使基流下降。

????載氣流速是根據氣相色譜儀中色譜柱類型及其分離樣品中各組分的要求來調節，通常填充柱設定流速為20～50mL/min，毛細管柱設定流速為0.1～10/mL/min。在檢測過程中，按照使用書控制**流速，可適當增、減約2%～4%的流速，以達到峰形變寬最小，靈敏度**為**。

????氣相色譜儀電子俘獲檢測器溫度的控制主要表現為色譜柱溫度控制和檢測器溫度控制。

????氣相色譜儀中色譜柱和柱溫的選擇原則是：既要保證各組分完全分離，又要保持ECD池潔凈，不受柱固定相污染。為此，應盡量選用低配比的耐高溫或交聯固定相；柱溫盡量偏低。這樣，在相同的柱溫下，柱流失的**量比高配比、未交聯固定相要少得多。同時，低配比柱達到相同分離度所需的柱溫可降低，固定相流失又可進一步減少。通常要求接ECD的色譜柱，其**使用溫度比接其他氣相色譜檢測器要低50～140℃。在程升過程中，柱溫的變化對ECD的靈敏度和基線應無明顯影響，但可能由于柱溫的變化引起載氣流速的改變，產生較小的基線飄移。

由于ECD的響應明顯受檢測器溫度的影響，因此，檢測器的溫度波動必須精密控制小于±（0.1～0.3）℃，以保證響應值的測量精度在1%以內。另外，在比較同一化合物的響應值或最小檢出量時，注意溫度應相同，不標明溫度的比較是欠妥的。

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